一、試劑：

1、稀硝酸（1+4）：在80毫升水中加硝酸20毫升，搖勻。

2、高錳酸鉀溶液（5%）稱5克高錳酸鉀溶于水，用水稀至100毫升。

3、堿性鉬酸銨溶液：稱取5克鉬酸銨，加12.5克碳酸鉀，溶解后，稀至100毫升。

4、草酸（2.5%）在500毫升水中加草酸12.5克，溶解。

5、硫酸亞鐵銨溶液（1%），100毫升水中加1克硫酸亞鐵銨，1毫升硫酸。

二、操作步驟：

稱取試樣30毫克于250毫升高型燒杯中，加硝酸（1+4）10毫升，回熱至樣品溶清，搖動使黃色氣體逸去，加3滴高錳酸鉀溶液，加熱至沸，取下，立即加入堿性鉬酸銨溶液10毫升，搖動10秒，加入40毫升草酸溶液，40毫升硫酸亞鐵銨溶液，搖勻，水為參比，測其吸光度。

錳的測定

一、試劑：

1、定錳混合液：硝酸20毫升，硝酸銀0.4克溶后稀至100毫升。

2、過硫酸銨溶液（15%）：在100毫升水中加過硫酸銨15克，溶解。

二、操作步驟：

稱試樣40毫克置于250毫升高型燒杯中，溶于預熱定錳混合液10毫升，待試樣溶解完畢，加入過硫酸銨溶液（15%）10毫升，繼續加熱煮沸并出現大氣泡，約10秒后，加水40毫升，進行測試。

三、注意事項：

1、過硫酸銨加入后，需控制煮沸10秒。

2、記取含量時，要等少量小氣泡逸去后。

磷的測定

一、試劑：

1、稀硝酸（1+2.5）：在75毫升水中加硝酸30毫升，搖勻。

2、高錳酸鉀溶液（5%）在100毫升水中加高錳酸鉀5克，溶解。

3、鉬酸銨——酒石酸鉀鈉溶液：在200毫升水中加鉬酸銨和酒石酸鉀鈉各10克，溶解。

4、氟化鈉——氯化亞錫溶液：先大量配制氟化鈉溶液（2.4%），貯于塑料桶中用，稱取氯化亞錫2克，加鹽酸（1+1）5毫升，加熱至全部溶清，以氟化鈉溶液（2.4%）稀至1000毫升。

二、操作步驟：

稱樣50毫克，置于250毫升高型燒杯中，加入預熱稀硝酸（1+2.5）10毫升，加熱至試樣溶解，逸去氮化物氣體，滴加高錳酸鉀6滴，繼續加熱至沸10秒不褪色，加入鉬酸銨——酒石酸鉀鈉10毫升，搖勻，再加氟化鈉——氯化亞錫溶液40毫升，以水作參比測量其含量。

三、注意事項：

1、氧化時應使溶液致沸并保持5-10秒。

2、分析操作手續相對保持一致，以保證分析結果重現性和準確性。

3、含量大于0.05%時，讀數時間較短、不可耽誤。