1.每批檢測樣品均應(yīng)附帶空白(或陰性樣品)、加標(biāo)回收(或已知值樣品)、重復(fù)樣品。檢測順序為:空白(或陰性樣品)、樣品、加標(biāo)回收(或已知值樣品)、重復(fù)樣品。

2.每間隔20個樣品附帶一組質(zhì)量控制樣品。如果樣品批量不足20，也應(yīng)視為一批，實施完整的檢測過程質(zhì)量控制。

3.實驗室可根據(jù)具體情況對樣品批量作出適當(dāng)調(diào)整。例如，長時間分析系統(tǒng)核查結(jié)果表明，分析系統(tǒng)均處于穩(wěn)定狀態(tài)，則可在其后的檢測中適當(dāng)加大批量;如果核查表明，分析系統(tǒng)處于不穩(wěn)定狀態(tài)，則應(yīng)減小批量。

4.承擔(dān)仲裁檢驗或驗證檢驗時，檢測過程質(zhì)量控制措施更為嚴(yán)格。陽性對照樣品(實物標(biāo)樣或加標(biāo)樣品)中目標(biāo)組分含量或濃度應(yīng)大致等于法定允許限量或方法檢出限的2~3倍，陰性對照和試劑空白樣應(yīng)與每批樣品一同分析。在分析儀器上的進樣順序是:試劑空白、陰性對照樣品、要驗證或仲裁的樣品、陰性對照樣品，最后是陽性對照樣品。任何順序的調(diào)整都應(yīng)有充分理由證明其合理性。

5.樣品檢測結(jié)果準(zhǔn)確性判斷準(zhǔn)則每批樣品檢測中，檢測人員應(yīng)根據(jù)SOP的要求判斷質(zhì)量控制結(jié)果是否滿足要求。樣品和重復(fù)樣品檢測結(jié)果之間的差異不能超過實驗室重復(fù)性限;回收率應(yīng)處于實驗室方法驗證或確認(rèn)階段所確認(rèn)的回收率置信范圍內(nèi)。

6.樣品前處理液中目標(biāo)組分濃度調(diào)整必要時，還應(yīng)對樣品前處理液中目標(biāo)組分的濃度進行調(diào)整，并滿足以下要求:

a)一般情況下，樣品經(jīng)過前處理并定容之后，其中目標(biāo)組分的濃度至少應(yīng)處于校準(zhǔn)曲線工作范圍內(nèi)，最好處于校準(zhǔn)曲線工作范圍的中部。如果超出工作范圍，應(yīng)調(diào)整樣品處理液中目標(biāo)組分濃度，直到滿足上述要求。

b)實驗室應(yīng)根據(jù)上述要求，在SOP中給出可行的程序。

7.校準(zhǔn)曲線維護校準(zhǔn)曲線維護應(yīng)滿足下列要求:

a)如果要使用校準(zhǔn)曲線，應(yīng)在SOP中規(guī)定校準(zhǔn)曲線的使用期限和維護的要求。

b)每次使用已有的校準(zhǔn)曲線時，應(yīng)按照SOP的要求實施校準(zhǔn)曲線核查。只有通過核查滿足要求的校準(zhǔn)曲線才能繼續(xù)使用，否則應(yīng)重新制作校準(zhǔn)曲線。

c)應(yīng)在檢測原始記錄中記錄校準(zhǔn)曲線核查的結(jié)果。

d)必要時應(yīng)建立校準(zhǔn)曲線的截距和斜率控制圖，用于控制校準(zhǔn)曲線的質(zhì)量。