一、在水分接受管中灌滿甲苯或者二甲苯是因為：
1、蒸餾法測水分的原理就是基于兩種互不溶解的液體組成的二元體系的沸點低于各組分的沸點。把試樣與不溶于水的有機溶劑一同加熱，以其混合蒸汽的形式將水蒸餾出來，由于密度不同，餾出液在接受管中分層。根據餾出液中水的體積計算水分含量。
2、由于水的密度接近1，而甲苯或二甲苯密度均在0.86左右，在蒸餾時先在接受管內灌滿甲苯或二甲苯，水比它們重可以留在管底，多出的甲苯或二甲苯流入錐形瓶。而如果比甲苯或二甲苯輕的揮發物則直接回流入錐形瓶。
二、關于四層物質：
你先充分地上下移動了冷凝管和接收管中的螺旋銅絲，如果四層變成三層，那就很好判斷了；如果最終還是分四層的話，那么我估計第三層和第一層只能有一層是水，其它一層透明和一層濁液都是揮發物，至于那一層是水，最簡單的辦法是先把四層的讀數全部讀出，然后往接受管內加入蒸餾水，哪層變多哪層就是水了。