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液相空白實驗相關問題答疑

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2022-10-31
核心提示: 當空白試驗值偏高時,影響因素有很多,例如:試驗用水、試劑、量器和容器的沾污、測量儀器的性能及試驗環(huán)境的狀態(tài)等,需要
 當空白試驗值偏高時,影響因素有很多,例如:試驗用水、試劑、量器和容器的沾污、測量儀器的性能及試驗環(huán)境的狀態(tài)等,需要具體案例具體分析。

國標中空白試驗的定義:

除不加試樣外,采用完全相同的分析步驟、試劑和用量(滴定法中標準滴定液的用量除外),進行平行操作所得的結果。用于扣除試樣中試劑本底和計算方法的檢出限。

空白做不好會怎樣?

空白試驗測得的結果稱為空白試驗值。在進行樣品分析時所得的值減去空白試驗值得到的才是最終分析結果。

空白試驗是實驗室質量控制的重要環(huán)節(jié),其準確性對提高檢測結果的準確度至關重要。

空白試驗值反應了測試儀器的噪聲、試劑中的雜質、環(huán)境及操作過程中的沾污等因素對樣品測定產生的綜合影響,直接關系到測定的最終結果的準確性。

空白試驗值低,數(shù)據(jù)離散程度小,分析結果的精度隨之提高,它表明分析方法和分析操作者的測試水平較高。當空白試驗值偏高時,應全面檢查試驗用水、試劑、量器和容器的沾污情況、測量儀器的性能及試驗環(huán)境的狀態(tài)等,以便盡可能地降低空白試驗值。

空白色譜柱出峰,什么原因?

高效液相色譜,色譜柱是Kromasil C18(15cm*5Um),流動相為10%乙腈和90%三氟乙酸水,走空白色譜柱時在整個保留時間的中間位置出現(xiàn)較大的色譜峰,走了好幾針空白,每針的響應都不同,有的很高,有的又很低,但雜峰一直存在,不像是色譜柱里有雜質,用流動相沖洗后依然出現(xiàn)此問題,什么原因?

【原因】

1、確定檢測波長,如果是末端吸收,排除三氟乙酸的干擾。

2、使用100%乙腈作為流動相,乙腈作為樣品進樣,如果為基線,則說明色譜柱及系統(tǒng)完好。

3、然后在換流動相為10%乙腈和90%三氟乙酸水,樣品為乙腈,如果有上述“中間位置出現(xiàn)較大的色譜峰”,那說明八成問題在三氟乙酸上,或者稀釋三氟乙酸的水上。

4、如果上述2、3都有“中間位置出現(xiàn)較大的色譜峰”,檢查檢測器及進樣器。

5、這些還不能解決,聯(lián)系儀器工程師

空白乙腈出峰,什么原因?

高效液相色譜儀,進空白乙腈,在樣品峰位子出現(xiàn)倒峰,進雙蒸水在樣品峰出現(xiàn)正峰,進樣品時有雜峰干擾,我已經排除了水和乙腈的問題,不知道是不是進樣池或者檢測器污染了,已經整了10多天,還是沒效果,請指教原因和解決辦法。

【分析】

液相中出現(xiàn)倒峰,主要原因是樣品吸收比流動相吸收小,所以排除影響,不僅要考慮進樣系統(tǒng)污染和檢測池污染,還要考慮流動相和色譜柱的影響。換一根柱子試試,考察系統(tǒng)的情況,如果照舊,就排除色譜柱的影響,然后更換流動相試試,再以后清洗進樣系統(tǒng)和檢測池等等。

或將色譜柱從系統(tǒng)中斷開,直接用乙腈或水做流動相清洗檢測器就可以知道是否是檢測器受污染,如果基線正常,再檢查你的進樣系統(tǒng),樣品,前處理是否有問題,如果都沒問題,就去檢查色譜柱吧。

文章(文字)來源:實驗室經理人。
編輯:songjiajie2010

 
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