答:很多做色譜分析工作的新手常常會(huì)把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:(1)進(jìn)樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊膨脹后會(huì)更緊,這時(shí)注射器很難扎進(jìn)去。

(2)位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。

(3)注射器桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛,進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架,用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì)把注射器桿弄彎。

(4)因?yàn)樽⑸淦鲀?nèi)壁有污染,注射時(shí)將針桿推彎。注射器用一段時(shí)間就會(huì)發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,這時(shí)吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出,注入一點(diǎn)水,將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時(shí)你會(huì)看到注射器內(nèi)的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時(shí),進(jìn)完樣要及時(shí)用溶劑洗注射器。

(5)進(jìn)樣時(shí)一定要穩(wěn)重,急于求快會(huì)把注射器弄彎的,只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了。

2、進(jìn)針技巧?

(1)扎針時(shí)感覺(jué)進(jìn)樣墊較緊, 則注樣后拔針要快,若扎針時(shí)感覺(jué)進(jìn)樣墊較松, 則注樣后拔針可慢點(diǎn)。

(2)馬上拔出。進(jìn)樣量要少,可以保證峰形好看些。注意進(jìn)樣器中不要留有氣泡,慢吸,快打,將氣泡排出。

(3)進(jìn)樣前多抽吸幾次排盡氣泡,進(jìn)樣時(shí)快進(jìn)快出,針扎進(jìn)去的位置去的位置盡量固定,至于進(jìn)樣后按start時(shí)間,不需要特別快,只要保證你每次扎完按start的時(shí)間間隔一致就可以。

(4)一般是要立刻拔出,有種說(shuō)法是針扎入進(jìn)樣墊時(shí)會(huì)降低密封性引入一些空氣雜質(zhì),根據(jù)分析樣品的不同,進(jìn)樣慢還會(huì)造成拖尾,另外同一批樣品最好由同一個(gè)人來(lái)進(jìn)以保證進(jìn)樣的重現(xiàn)性,不同的人進(jìn)樣誤差會(huì)差別很大,據(jù)工程師說(shuō),能保證5%以內(nèi)的誤差率就算是比較好的了,原裝的進(jìn)樣針?lè)浅ＹF,要小心。還有一種說(shuō)法認(rèn)為進(jìn)樣后即刻拔出來(lái)可以起到一種類似攪拌的作用,在進(jìn)樣器內(nèi)使樣品汽化更均勻,可以降低分流歧視效應(yīng)。

(5)待測(cè)液應(yīng)裝在密封進(jìn)樣瓶中(有些需要避光保存),以免溶劑揮發(fā)導(dǎo)致兩次進(jìn)樣間溶液濃度變化。

(6)進(jìn)樣前,要用溶劑洗進(jìn)樣針三次左右,保證沒(méi)有上次進(jìn)樣殘留。用待測(cè)液洗滌進(jìn)樣針三次左右,保證進(jìn)樣濃度和待測(cè)液濃度一致。

(7)注意趕走進(jìn)樣針中的氣泡,以免實(shí)際進(jìn)樣量和標(biāo)示值有偏差。進(jìn)樣手法要一致,速度要快。

(8)橡皮圈要勤檢查,以免老化。

(9)進(jìn)針時(shí)要對(duì)準(zhǔn)進(jìn)樣器的孔中心,避免在進(jìn)針過(guò)程中碰到進(jìn)樣器的導(dǎo)管。